下一步,他用盐酸:甲醇1:100。混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置蒸发皿中,在水浴上蒸于,残渣加甲醇适量使溶解并转移至10升的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45斗的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得供试品二。
别看杨光一边在做,一边也在观察钟医。
可以说钟医这一套行云流水的操作,让杨光都赞叹不已。
如果钟医这个院长不做了,来实验室给我打下手,我要省多少事情啊!对,我要省多少事啊!
杨光一边感叹,一边做梦一样的畅想道。
钟医对杨光的想法没有任何感知。
他紧接着,按照阴性对照溶液按照处方中药味的比例,配置不含黄连药材的群药,按其工艺制成阴性对照的制剂,再按供试品溶液制备方法制备,即得三号。
两个人一言不发的状态,让现场再一次陷入可怕的沉默之中。
可怕之处更加在于,两个人的手都没有停下来,脑子却在飞快的运转。
一个小时过去了。
杨光和钟医两个人,分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液和供试品溶液各20滴,分别注入液相色谱仪,测定,即得。
按下色谱条件测定得色谱图,试验结果表明在阴性对照溶液中与盐酸小檗碱对照品相应的位置无其他峰干扰,专属性极强。
杨光没说说话,而是进行了线性关系考察。
他精密称定盐酸小檗碱对照品10.14毫克,置25升量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。分别精密量取贮备液0.2、0.6、1.0、1.4、2.0,置10Inl量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
然后,他又分别取20滴注入液相色谱仪,记录色谱图。
以峰面积为纵坐标,进样的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
最后,得回归方程为:Y=88359X一18399,r=0.9998,结果表明盐酸小檗碱在8.112—81.12g/LM浓度范围内线性关系良好。
“再看定量限。”钟医说道。
“盐酸小檗碱对照品配制成0.0649_w,/mi的溶液,注入液相色谱仪23山,定量限为1.493ng。”杨光回答道。
“稳定性了?”钟医追问道。
杨光摇摇头,道:“那就要重新称取样品1份,按上述方法分别在O、4、8、12、16、24小时测定,样品中盐酸小檗碱蜂面积的RSD为1.24,如果结果表明,样品溶液能在24小时内基本稳定。那就没有问题!”
同样不能现在立马做的,还有重复性实验。
也就是说取同一批样品,重复测定6次,如果盐酸小檗碱的平均含量能为2.872毫克/g,RSD为百分之0.9,那么结果就能表明本方法重复性良好。
不过现在的实验已经能够说明很多问题了。
至少说明钟医的想法是对的,他的直觉也是对的。
杨光用一副看怪物的眼光看着钟医,从来没有这么一个人,竟然能够一口说出这里面到底有些什么东西,这简直神奇了。
而实验室外面。
张国富看着实验室里面的场景。他看了看陈浩然,又看了看自己。
“这始终是年轻人的世界了!你要么融入进去,要么彻底的被淘汰,你说是吧,陈主任!”张国富似笑非笑地说道。
陈浩然的目光十分的悠长,他没有说话。不知道他是无言以对,还是千言万语全部藏在了心里。